儀器概述

抗燃油氯含量測定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測定法（氧彈法）》設計生產(chǎn)的。用于測定抗燃油中氯的含量，可廣泛應用于電力、石油、化工、商檢及科研等部門。

適用標準

抗燃油氯含量測定儀TP683是按照DL433—1992《抗燃油中氯含量測定法（氧彈法）》設計生產(chǎn)的。用于測定抗燃油中氯的含量，但必須不存在其他鹵素和一些能生成不溶性氯化物的金屬，用于測定試油氯含量低于5%的式樣。

工作原理

含氯的有機樣品在充滿氧氣的氧彈中燃燒，燃燒后生成的氯化氫氣體被堿性過氧化氫溶液吸收。吸收液用硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍為指示劑，用xiao酸汞滴定。測定其含量基本原理的反應式如下：

2Cl+Hg→HgCl₂↓

當過量的xiao酸汞所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡合物時，即為滴定終點。

儀器的安裝

配件檢查

開箱后,請按裝箱單核對儀器的型號、規(guī)格及附件數(shù)量。

儀器安裝

位置要求

1.抗燃油氯含量測定儀TP683應放置在平坦、干凈、無灰塵的臺面上。

2.抗燃油氯含量測定儀TP683的安放位置應無大的振動。

3.放置抗燃油氯含量測定儀TP683的位置應遠離有害氣體或有液體滴落的地方。

4.確保電源線所經(jīng)過的位置接觸不到高溫的或有摩擦的物體。

儀器安裝、啟動

1.打開抗燃油氯含量測定儀TP683包裝，檢查儀器的外殼有無破損。

2.按裝箱單核對儀器型號及配件并檢查儀器的工作狀態(tài)，使其符合說明書所規(guī)定的工作環(huán)境和工作條件。

3.檢查抗燃油氯含量測定儀TP683無誤后方可進行儀器的調(diào)試。

4.將抗燃油氯含量測定儀TP683平穩(wěn)的放在實驗臺面上，將電源線插入AC220V儀器三芯插座，儀器必須處于良好的接地狀態(tài)。

5.待一切準備就緒后，打開儀器的電源開關，即可開機。

溶液制備方法

氯化鈉溶液

（1）0.02mol/L氯化鈉溶液：將基準氯化鈉在105℃烘箱中烘2h，再放置于干燥箱中冷卻30min后，稱取氯化鈉1.1688g倒入容積為100mL的燒杯中。加少量水溶解后再轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水稀釋至1L。

（2）0.001mol/L氯化鈉溶液：0.02mol/L氯化鈉溶液50mL，倒入容積為1L的容量瓶中，用水稀釋至1L。

xiao酸汞溶液

（1）0.01mol/Lxiao酸汞溶液：將3.44gxiao酸汞溶于500mL濃度為0.1mol/L硝酸溶液中，靜置24h，過濾后用水稀釋至1L，并用0.02mol/L氯化鈉溶液按照規(guī)定的操作方法標定此溶液的濃度。

（2）0.0006mol/Lxiao酸汞溶液：取濃度為0.01mol/Lxiao酸汞溶液60mL用水稀釋至1L。并用0.001氯化鈉溶液按照規(guī)定的操作方法標定此溶液的濃度。

試驗步驟

（1）在坩堝中稱取試樣油0.4～0.7g（精確至0.0001g）。

（2）取一段點火絲，將其兩端分別與氧彈的兩極連接，再將盛試樣油的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點火絲的位置，使僅與試樣油接觸。并注意勿使點火絲接觸燃燒坩堝，以免短路導致點火失敗，甚至燒壞坩堝。

（3）在氧彈中加入過氧化氫2mL和濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液10mL，擰緊氧彈蓋。

（4）在儀器后部接上氧氣導管，將氧彈放入儀器中。緩慢充入氧氣，使充氧壓力達到3.0Mpa。

（5）接通儀器電源，打開電源開關。檢測儀器運行及設置是否正常。

（6）檢測正常后點擊“下一步"，按提示下壓充氧手柄，完成氧彈充氧，使充氧壓力達到3.0Mpa后將充氧手柄立直。

（7）再次確定無誤后點擊“啟動"鍵，人員撤離到安全地方。儀器根據(jù)設置參數(shù)進入倒計狀態(tài)，當?shù)褂嫊r完成后，儀器點火系統(tǒng)自動點火，點火完成后儀器冷卻風扇自動打開，按照設定的冷卻時間進行冷卻動作。

（8）冷卻30min后，將氧彈從儀器上取下，開啟放氣閥放氣，擰開氧彈蓋，用80～100mL水清洗燃燒用坩堝和氧彈蓋及氧彈蓋內(nèi)壁，沖洗至水溶液呈中性，將全部清洗液倒入錐形瓶中。

（9）在溶液中加入溴酚藍指示劑3滴，此時溶液呈藍色。用0.1mol/L硝酸中和至瓶中溶液呈黃色，再加硝酸0.5mL，此時溶液pH值為3～4.然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5mL（10滴）。

（10）用0.001mol/L的xiao酸汞溶液滴定至溶液呈淡紅色，讀準至0.01mL。

計算方法

按下列公式計算油中氯含量：

式中：

X—抗燃油中氯含量（%）；

V₁—試樣油消耗xiao酸汞體積（mL）；

V₂—空白試驗消耗xiao酸汞體積（mL）；

M—xiao酸汞溶液的濃度（mol/L）；

W—試樣油的重量（g）；

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抗燃油氯含量測定儀TP683